Chemistry, Physics and Technology of Surface, 2010, 1 (4), 423-430.

Sol-Gel Synthesis of Monolithic Layers and their Application to Thin-Layer Chromatography



A. M. Frolova, O. Yu. Konovalova, A. P. Boichenko, L. P. Loginova

Abstract


Recommendations for synthesis of thin monolithic layers of silica based sorbents are given. The drying conditions of monolithic sorbents and solvent for removing organic additives are selected. A construction for coating the reaction mixture onto a glass carrier and drying a monolithic layer is developed which allows adjusting of sorbent layer thickness and solvent evaporation rate. It was found that sorption isotherm of malachite green on the monolithic sorbent relates to type I confirming predomination of nanosized pore in sorbent. The obtained plates with monolithic layer of silica provide fast separation of food dyes (curcumine, erythrosine, and brilliant green) mixture with use of mobile phase consisting of toluene and methanol.

Full Text:

PDF (Русский)

References


Brinker С.J., Scherer G.V. Sol-gel science. The physics and chemistry of sol-gel processing. – Boston: Academic, 1990. – 910 p.

Sakka S., Kozuka H. Sol-gel science and technology. Processing Characterization and Application. Sol-gel processing. ‑ London: Kluwer Academic Publishers, 2005. ‑ V 1. – 791 p.

Siouffi A-M. Silica gel-based monoliths prepared by the sol–gel method: facts and figures // J. Chromatogr. A. – 2003. – V. 1000. – P. 801–818.

Unger KK., Skudas R., Schulte M.M. Particle packed columns and monolithic columns in high-performance liquid chromatography-comparison and critical appraisal // J. Chromatogr. A. – 2008. – V. 1184. – P. 393–415

Guiochon G. Monolithic columns in high-performance liquid chromatography // J. Chromatogr. A. – 2007. – V. 168. – P. 101–168.

Hauck H., Schulz M.J. Ultrathin-Layer Chromatography // J. Chromatogr. Sci. – 2002. – V. 40, N 10. – P. 550–552.

Hauck H., Schulz M.J. Ultra Thin-Layer Chromatography // Chromatographia Supplement – 2003. – V. 57, N 1. – P. 313–315.

Yin M., Yao X., Zhang L. A novel fabrication of meso-porous silica film by sol-gel of TEOS // J. Zhejiang Univ SCI. – 2004. – V. 5, N 4. – P. 422–427.

Berquier J.M., Teyssedre L., Jacquiod C. Synthesis of Transparent Mesoporous and Mesostructured Thin Silica Films // J. Sol-Gel Sci. Technol. – 1998. – V. 13. – P. 739–742.

Bezuidenhout L.W., Brett M.J. Ultrathin layer chromatography on nanostructured thin films // J. Chromatogr. A. ‑ 2008. ‑ V. 1183. ‑ P. 179–185.

Tsionsky M., Vanger A., Lev O. Macroporous Thin Films for Planar Chromatography // J. Sol-Gel Sci. Technol. – 1994. – V. 2, N 1–3. – P. 595–599.

Frolova A.M., Chukhlieb M.A., Drobot A.V. et al. Producing of Monolithic Layers of Silica for Thin-Layer Chromatography by Sol-Gel Synthesis // The Open Surface Science Journal. – 2009. – V. 1. – P. 40–45.

Фролова А.М., Коновалова О.Ю., Бойченко А.П., Логинова Л.П. Разработка методикиполучения монолитных сорбентов на основе кремнезема, пригодных для планарной хроматографии // Вісник Харк. нац. ун-ту, Сер. Хімія. – 2010. – № 895, Вип. 18(41). – С. 65–73.

Фролова А.М., Бойченко А.П., Коновалова О.Ю., Логинова Л.П. Синтез и сорбционные свойства монолитных неорганических сорбентов на основе кремнезема // Вісник Харк. нац. ун-ту, Сер. Хімія. – 2009. – № 894, Вип. 17(40). – С. 157–165.

Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – Москва: Химия, 1989. – 448 с.

Hu J., Xie C., Tian R. et al. Hybrid silica monolithic column for capillary electrochromatography with enhanced cathodic electroosmotic flow // Electrophoresis. – 2006. – V. 27, N 21. – P. 4266–4272.

Puy G., Demesmay C., Rocca J.L. et al. Electrochromatographic behavior of silica monolithic capillaries of different skeleton sizes synthesized with a simplified and shortened sol–gel procedure // Electrophoresis. – 2006. – V. 27, N 20. – P. 3971–3980.

Luo Q., Shen Y., Hixson K.K. et al. Preparation of 20-microm-i.d. Silica-Based Monolithic Columns and Their Performance for Proteomics Analyses // Anal. Chem. – 2005. – V. 77. – P. 5028–5035.

Wu Q., Bienvenue J.M., Hassan B.J.et al. Microchip-Based Macroporous Silica Sol Gel Monolith for Efficient Isolation of DNA from Clinical Samples // Anal. Chem. – 2006. – V. 78. – P. 5704–5710.

Добрянская Г.И., Мельник И.В. Влияние соотношения Si(OC2H5)4/(CH3O)3Si(CH2)3SH на структурно-адсорбционные характеристики образующихся ксерогелей и доступность функциональных групп в их поверхностном слое // Журн. физ. химии. – 2006. – Т. 80, № 6. – C. 1071–1077.

Loginova L.P., Konovalova O.Yu. Test films for test-determinations on the base of reagents, immobilized in gelatinous gel // Talanta. – 2008. – V. 77. – P. 915–923.

Ma X, Sun H, Yu P A novel way for preparing high surface area silica monolith with bimodal pore structure // J. Mater. Sci. – 2008. – V. 43. – P. 887–891.

Noble K., Seddon A.B., Turner M.L. et al. Porous Siloxane-Silica Hybrid Materials by Sol-Gel Processing // J. Sol-Gel Sci. Technol. ‑ 2003. ‑ V. 26. ‑ P. 419–423.

Наканиси К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений. – Москва: Мир, 1965. – 216 с.

Щукин Г.Д., Малевич В.И. ИК-спектры кремнезема // Журн. прикл. спектр. ‑ 1977. ‑ Т. 26, № 2 .‑ С. 294–301.

Щукин Г.Д., Апретова А.И. Силикагель и аэросил ИК-спектры и структура // Журн. прикл. спектр. ‑ 1989. ‑ Т. 50, № 4.‑ С. 639–646.

Фролова А.М., Чухлеб М.А., Дробот А.В. и др. Получение тонких монолитных слоев неорганического сорбента методом золь-гель синтеза // Вісник Харк. нац. ун-ту, Сер. Хімія. – 2008. – № 820, Вип. 16(39). – С. 160–167.

Kung K.S., Hayes K.F. Fourier transform infrared spectroscopic study of the adsorption of cetyltrimethylammonium bromide and cetylpyridinium chloride on silica // Langmuir. –1993. – V. 9. – P. 263–267.

Смит А. Прикладная ИК-спектроскопия. – Москва: Мир, 1982. – 328 с.

Мчедлов-Петросян М.О., Лебiдь В.I., Глазкова О.М. и др. Колоїдна хiмiя: пiдручник для вузiв. – Харків: Фолiо, 2005. – 301 с.

Sing K.S.W., Everett D.H., Haul R.A.W. et al. IUPAC Commission on Colloid and Surface Chemistry Including Catalysis // Pure Appl. Chem. – 1985. – V. 57. – P. 603–619.

Пимнева Л.А., Нестерова Е.Л. Изотермы сорбции ионов бария, меди и иттрия на карбоксильном катионите КБ-4ПХ2 // Современные наукоемкие технологии. – 2008. – № 4. – С. 1–5.

Chuncai Yao. Extended and improved Langmuir equation for correlating adsorption equilibrium data // Separation and Purification Technology – 2000. – V. 19. – P. 237–242.

Redlich O., Peterson D.J. A useful adsorption isotherm // J. Phys. Chem. – 1959. – V. 63, N 6. – P. 1024–1026.

Воюцкий С.С. Курс коллоидной химии. – Москва: Химия, 1976. – 512 с.

Бойченко А.П., Чухлеб М.А., Фролова А.М., Логинова Л.П. Новый хемометрический подход для оптимизации разделения в нормально-фазовой тонкослойной хроматографии // Методы и объекты химического анализа. ‑ 2010. ‑ Т. 5, № 1. ‑ С. 38–45.




Copyright (©) 2010 A. M. Frolova, O. Yu. Konovalova, A. P. Boichenko, L. P. Loginova

Creative Commons License
This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.