ХІМІЯ, ФІЗИКА ТА ТЕХНОЛОГІЯ ПОВЕРХНІ

ISSN 2518-1238 (Online), ISSN 2079-1704 (Print)

Метою цього дослідження була розробка методу аналізу морфології частинок та кристалітів різних високодисперсних, складних оксидів металів та неметалів, що включають як кристалічні, так і аморфні фази, з використанням даних рентгенофазового аналізу (РФА) для розрахунків розподілу кристалітів за розміром (РКР) у порівнянні з розподілами частинок та кристалітів за розміром, що розраховані на основі зображень трансмісійної електронної спектроскопії високої роздільної здатності (ТЕМ), аналізованих з використанням специфічного програмного забезпечення. Було використано дві версії методу розрахунків на основі даних РФА: (і) повнопрофільний аналіз всієї рентгенограми з використанням самоузгодженої регуляризації та моделей сферичних та шаруватих частинок, що дозволяла визначити внески кристалітів різного типу, (ii) аналіз тільки основних РФА ліній з урахуванням поправок на профіль смуг приладу та базову лінію з використанням регуляризації і моделей сферичних або шаруватих кристалітів. Наближення на основі РФА та TEM даних було тестовано для розрахунків морфології частинок та кристалітів різних систем: складних (бі- та трифазних) пірогенних оксидів SiO₂/Al₂O₃, SiO₂/TiO₂, Al₂O₃/SiO₂/TiO₂, що включали кристалічні фази Al₂O₃ та TiO₂ та аморфну фазу SiO₂; нанокомпозитів CeO₂–ZrO₂/SiO₂ (10 : 10 : 80 мас. %) та TiO₂–ZrO₂/SiO₂   (10 : 10 : 80 мас. %), що мали кристалічні та аморфні фази та які було синтезовано рідкофазним методом з використанням пірогенного кремнезему A-300 як носія; та природних глин зі складною будовою, що включали кілька кристалічних фаз. Отримані результати свідчать про те, що розроблений підхід на основі аналізу РФА даних для розрахунків РКР може бути ефективно використано паралельно з аналізом ТЕМ зображень з використанням специфічного програмного забезпечення для детального опису морфології частинок та кристалітів різних дисперсних матеріалів.

1. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. (Weinheim:Wiley-VCH, 2008).

2. Kulkarni P., Baron P.A., Willeke K. Aerosol Measurement: Principles, Techniques, and Applications. Third Edition. (New York: John Wiley & Sons, 2011). https://doi.org/10.1002/9781118001684

3. Büchel K.H., Moretto H.-H., Woditsch P. Industrial inorganic chemistry. (Weinheim: Wiley-VCH Verlag GmbH, 2000). https://doi.org/10.1002/9783527613328

4. Piemonte V., De Falco M., Basile A. Sustainable Development in Chemical Engineering - Innovative Technologies. First Edition. (UK, Chichester: John Wiley & Sons, 2013). https://doi.org/10.1002/9781118629703

5. Camenzind A., Caseri W.R., Pratsinis S.E. Flame-made nanoparticles for nanocomposites. Nano Today. 2010. 5(1): 48. https://doi.org/10.1016/j.nantod.2009.12.007

6. Fultz B., Howe J. Transmission Electron Microscopy and Diffractometry of Materials. (Berlin: Springer, 2007).

7. Stokes D.J. Principles and Practice of Variable Pressure Environmental Scanning Electron Microscopy (VP-ESEM) (Chichester: John Wiley & Sons, 2008). https://doi.org/10.1002/9780470758731

8. Sakurai S. SAXS evaluation of size distribution for nanoparticles. Chapter 5 (http://dx.doi.org/10.5772/105981), In A.E. Ares (editor). X-ray Scattering. (Croatia: InTech, 2017). P. 107. https://doi.org/10.5772/65049

9. Brumberger H. Small Angle X-ray Scattering. (New York, Syracuse: Gordon & Breach, 1965).

10. Sztucki M., Narayanan T. Development of an ultra-small-angle X-ray scattering instrument for probing the microstructure and the dynamics of soft matter. J. Appl. Crystallogr. 2007. 40: s459. https://doi.org/10.1107/S0021889806045833

11. Buschow K.H.J. Encyclopedia of Materials: Science and Technology. (Amsterdam: Elsevier, 2001).

12. Cullity B.D., Stock S.R. Elements of X-Ray Diffraction. Third Edition. (New York: Prentice-Hall Inc., 2001).

13. David W.I.F., Shankland K., McCusker L.B., Baerlocher Ch. Structure Determination form Powder Diffraction Data. (London: Oxford Science, 2002).

14. Hunter R.J. Introduction to Modern Colloid Science. (London: Oxford University Press, 1993).

15. Gun'ko V.M., Zarko V.I., Leboda R., Chibowski E. Aqueous suspensions of fumed oxides: particle size distribution and zeta potential. Adv. Colloid Interface Sci. 2001. 91: 1. https://doi.org/10.1016/S0001-8686(99)00026-3

16. Gun'ko V.M. Various methods to describe the morphological and textural characteristics of various materials. Him. Fiz. Tehnol. Poverhni. 2018. 9(1): 317. https://doi.org/10.15407/hftp09.04.317

17. Gun'ko V.M. Composite materials: textural characteristics. Appl. Surf. Sci. 2014. 307: 444. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2014.04.055

18. Guinier A. X-Ray Diffraction. (San Francisco: WH Freeman, 1963).

19. de Avillez R.R., Abrantes F.G., Letichevsky S. On the intrinsic limits of the convolution method to obtain the crystallite size distribution from nanopowders diffraction. Mater. Res. 2018. 21(3): e20170980. https://doi.org/10.1590/1980-5373-mr-2017-0980

20. Popović S., Skoko Ž. X-ray diffraction broadening analysis. Maced. J. Chem. Chem. Eng. 2015. 34(1): 39. https://doi.org/10.20450/mjcce.2015.642

21. Provencher S.W. A constrained regularization method for inverting data represented by linear algebraic or integral equations. Comput. Phys. Commun. 1982. 27(3): 213. https://doi.org/10.1016/0010-4655(82)90173-4

22. Image J. 2020. https://imagej.nih.gov/ij/, https://imagej.nih.gov/ij/plugins/granulometry.html.

23. Gun'ko V.M., Zarko V.I., Goncharuk O.V., Matkovsky A.K., Remez O.S., Skubiszewska-Zięba J., Wojcik G., Walusiak B., Blitz J.P. Nature and morphology of fumed oxides and features of interfacial phenomena. Appl. Surf. Sci. 2016. 366: 410. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2016.01.062

24. Gun'ko V.M., Turov V.V., Zarko V.I., Goncharuk O.V., Pahklov E.M., Skubiszewska-Zięba J., Blitz J.P. Interfacial phenomena at a surface of individual and complex fumed nanooxides. Adv. Colloid Interface Sci. 2016. 235: 108. https://doi.org/10.1016/j.cis.2016.06.003

25. Gun'ko V.M., Turov V.V. Nuclear Magnetic Resonance Studies of Interfacial Phenomena. (Boca Raton: CRC Press, 2013). https://doi.org/10.1201/b14202

26. Sulym I., Sternik D., Oleksenko L., Lutsenko L., Borysenko M., Derylo-Marczewska A. Highly dispersed silica-supported ceria-zirconia nanocomposites: Preparation and characterization. Surf. Interfaces. 2016. 5: 8. https://doi.org/10.1016/j.surfin.2016.08.001

27. Sulym I., Goncharuk O., Skwarek E., Sternik D., Borysenko M.V., Derylo-Marczewska A., Janusz W., Gun'ko V.M. Silica-supported ceria-zirconia and titania-zirconia nanocomposites: Structural characteristics and electrosurface properties. Colloids Surf. A. 2015. 482: 631. https://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2015.07.015

28. Sulym I., Goncharuk O., Sternik D., Skwarek E., Derylo-Marczewska A., Janusz W., Gun'ko V.M. Silica-supported titania-zirconia nanocomposites: Structural and morphological characteristics in different media. Nanoscale Res. Lett. 2016. 11(111): 1. https://doi.org/10.1186/s11671-016-1304-1

29. Protsak I., Paientko V.V., Oranska O.I., Gornikov Yu.I., Prokhnenko P.A., Alekseev S.A., Babenko L.M., Liedienov N.A., Pashchenko A.V., Levchenko G.G., Gun'ko V.M. Interfacial phenomena in natural nanostructured materials based on kaolinite and calcite in blends with nanosilica and neem leaf powder. Colloids Surf. A. 2020. 586: 124238. https://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2019.124238

30. JCPDS Database, International Center for Diffraction Data, PA, 2001.

31. Gun'ko V.M., Turov V.V., Goncharuk O.V., Pakhlov E.M., Matkovsky O.K. Interfacial phenomena at a surface of individual and complex fumed nanooxides. Surface. 2019. 11(26): 3. https://doi.org/10.15407/Surface.2019.11.003

32. Gun'ko V.M. Nano/meso/macroporous materials characterization affected by experimental conditions and features of the used methods. Him. Fiz. Tehnol. Poverhni. 2020. 11(1): 5. https://doi.org/10.15407/hftp11.01.005